COMPONENTE CURRICULAR

Componente Curricular
QUIA56 - MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE ORGÂNICA
Carga Horária - Total: 68 horas  
TeóricaPráticaEstágioDepartamentoSemestre Vigente
6800Química Orgânica2007.1
Ementa
Estudo dos aspéctos teóricos e práticos envolvidos nos métodos espectroscópicos na análise de substâncias orgânicas. Espectroscopia na região do ultravioleta, visível e infravermelho; ressonância magnética nuclear; espectrometria de massas; técnicas quirópticas. Utilização das técnicas cromatográficas acopladas às espectroscópicas. Identificação e determinação estrutural de substâncias orgânicas.
Programa
Objetivo
Habilitar o aluno para uma abordagem sistemática de identificação e de caracterização estrutural de compostos orgânicos simples, utilizando métodos físicos de análise.
Conteúdo
1. INTRODUÇÃO À ANÁLISE QUÍMICA. 2. ESPECTROSCOPIA ELETRÔNICA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA- VISÍVEL (UV-VIS). 2.1. Introdução. O espectro eletromagnético na região UV-VIS. O conceito de "cromóforo": cor e absorção de luz. A representação do espectro de UV-VIS. 2.2. A Teoria da Espectroscopia eletrônica. Leis fundamentais da fotometria: Lei de Lambert e Lai de Beer. Os níveis de energia e as transições eletrônicas. Orbitais envolvidos nas transições eletrônicas. Definição de termos e convenções. 2.3. Instrumentação e Amostragem. O espectrômetro de UV-VIS. Solventes, soluções e manuseio da amostra ultravioleta de vácuo. 2.4. Absorções Características dos Compostos Orgânicos. Compostos saturados. Comapenas elétrons "sigma". Com elétrons "n". Compostos insaturados: elétrons "pi" (cromóforos). O cromóforo etileno (eteno). Dienos, enomas e dienomas: regras de Woodward-Fieser. Polienos: regras de Fieser-Khun. O cromóforo benzeno: regras de predição. Compostos heteroaromáticos. 3.ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO (IV). 3.1.Introdução. Histórico. Métodos espectroscópicos. 3.2. Teoria Básica. O espectro eletromagnético e seus parâmetros (unidades). A interação entre a energia radiante e a matéria. Modos de vibração molecular e regras de seleção. Cálculo da frequência de vibração: Lei de Hooke. As propriedades das ligações e a frequência de absorção de energia. O número de vibrações fundamentais. Tipos de bandas de absorção: fundamental, "overtone" e bandas de combinação. Fatores que influenciam a frequência vibracional. 3.3. O espectrômetro de Infravermelho. Fontes de irradiação. Monocromador. Detector. 3.4. Considerações Experimentais. Tipos de amostras. Preparo e manuseio das amostras. A calibração dos espectros. 3.5. Interpretação dos Espectros. Áreas importantes. Perfil das absorçãoes dos principais grupos funcionais. Uso de esquemas e tabelas. 4.ESPECTROMETRIA DE MASSAS (EM). 4.1. Introdução. Aspectos históricos. 4.2. Base física do método. Princípios de Operação. 4.3. O Espectrômetro de Massas. Sistema de introdução de amostras. Fonte iônica e processos de ionização. Bombardeamento de elétrons. Ionização química, FAB, eletrospray, termospray. Separação de ions. Analisador magnético. Analisador quadrupolar. Coleta de íons. Tipos de instrumentos. Baixa resolução (EMBR). Alta resolução (EMAR). 4.4. Interpretação de Espectros. A regra do nitrogênio. A determinação da fórmula molecular/peso molecular. Análise aritmética do espectro. A análise mecanística do espectro. Processos de Fragmentação. O íon molecular (M+). O íon principal ou pico base. Os íons [M+1] e [M+2] (abundância isotópica). A representação do processo de fragmentação. Os principais mecanismos de fragmentação. A fragmentação associada aos grupos funcionais. 5.TÉCNICAS HIFENIADAS. 5.1.Princípios gerais do uso do acoplamento de técnicas cromatográficas às espectroscópicas. 6. RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR (RMN). 6.1.Introdução. Aspectos históricos. Vantagens e desvantagens. Aplicações. 6.2.A Teoria Básica. As propriedads magnéticas do núcleo atômico. O fenômeno da ressonância. A distribuição de Boltzmann. O mecanismo de absorção de energia. O relaxamento do núcleo excitado. 6.3. O Espectrômetro de RMN. Componentes básicos. A transformada de Fourier. 6.4.O Espectro de Ressonância Magnética do Protio (RMN 1H). O deslocamento químico. O número de sinais. A integração. A multiplicidade do sinal (desdobramento) e a constante de acoplamento (J). Os sistemas de spin: equivalência química e magnética. O padrão de primeira ordem. O padrão se segunda ordem: multiplicidade complexa. 6.5.A interpretação dos espectros de RMN 1H. Uso de tabelas de correlação. Cálculo de deslocamento químico de H ligados ao carbono: regras semi-empíricas. Hidrogênios ligados a heteroátomos. Irradiação múltipla e dsacoplamento. 6.6.O Espectro de Ressonância Magnética Nuclear de Carbono-13. Noções de espectometria de Ressonância Magnética Nuclear de 13C. Espectro totalmente desacoplado, DEPT 135 e DEPT 90. .
Bibliografia
SILVERSTEIN,R.M.;BASSLER, G.C.;MORRIL, T.C. Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan,1994. 5ª ed. /////// RUBIO, J.M. Espectroscopia Infrarroja. Washington: Secretaria General de la OEA, 1981. /////// GOTTLIEB, O.R.; BRAZ FILHO,R.;CRAVEIRO,A.A. Introduccion a la Espectrometria de masa de sustancias organicas. Washington: Secretaria General de la OEA, 1983. /////// JOSEPH_NATHAN, P. Ressonância Magnética Nuclear de Hidrógeno-1 y de Carbono - 13. Washington: Secretaria General de la OEA, 1992. /////// PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIS, G.S. Introduction to Spectroscopy. Florida: Saunders, 1996. /////// LAMBERT, J.B.;SHURVELL, H.F.;LIGHTNER, D.A.;COOKS,R.G. Introduction to Organic Spectroscopy. New York: MacMillan Publishing, 1987. /////// NAKANISHI, K.;SOLOMON, P.H. Infared Absorption Spectroscopy. 2ª ed. San Francisco: Holden-Day, 1977. /////// Livros básicos de Química Orgânica.


Lista de Turmas - Semestre 20241
DiaHorárioTurmaDocenteVinculaçãoTítulo
SEG14:50 às 16:40T01Jorge Mauricio DavidREGIME JURIDICO UNICODoutorado
QUA14:50 às 16:40T01Jorge Mauricio DavidREGIME JURIDICO UNICODoutorado